高性能环氧树脂乳液的制备及性能研究

http://www.pcrm.hc360.com2014年02月20日10:36 来源:中国环氧树脂与固化剂网T|T

    慧聪涂料原料网讯:通过化学改性制备了一种性能优异的阳离子型环氧树脂乳液,对该乳液合成工艺进行了探讨,并研究了影响乳液及涂膜性能的因素。结果表明:采用环氧树脂E-51为原料制备的环氧树脂乳液稳定性好,分散相粒径为0.1~0.3μm,适用期为4h,涂膜透明,硬度2H~3H,综合性能优良。

    黄志辉,梁亮,罗思远,刘楠,郭婧(广东工业大学轻工化工学院,广州510006)

    关键词:环氧树脂乳液;自乳化;乳液稳定性;水性树脂

    中图分类号:TQ637.81文献标识码:A文章编号:0253-4312(2013)06-0032-06

    随着人们环保意识的增强,以水为溶剂或分散介质的水性环氧树脂愈来愈受到重视,人们更加青睐和期待高性能水性环氧树脂产品[1-2]。水性环氧树脂的制备,目前主要有机械法、相反转法和化学改性3种方法[3],其中用化学改性法制得的自乳化型环氧树脂乳液,具有可根据需求改性涂膜性能、无需外加乳化剂、分散相粒径小、贮存稳定性好等特点[4-6],也是目前人们对该领域研究的热点。化学改性制得的环氧树脂乳液有非离子型、阳离子型和阴离子型3种类型,其中阳离子型的国内研究报道较少[7-8]。阳离子型环氧树脂乳液一般是通过引入亲水基团一步水性化的方法制备环氧树脂乳液,制备的乳液反应活性不高[9-11]。本研究通过引入亲水基团且用聚醚多胺改性环氧树脂E-51两步水性化的方法制备,很好地解决了乳液反应活性不高的问题,克服了改性环氧树脂亲水性与反应活性难以兼得的矛盾,制得高性能阳离子型环氧树脂乳液。

    1·实验

    1.1原料

    环氧树脂E-51:工业级,广州市盛浩化工有限公司;环氧树脂E-42、环氧树脂E-20:工业级,江苏三木化工股份有限公司;二乙醇胺(DMA):分析纯,天津市大茂化学试剂厂;聚醚胺(D-230):化学纯,广州杰高化工有限公司;冰乙酸(HAc):分析纯,天津市大茂化学试剂厂;蒸馏水:自制;水性环氧树脂固化剂HG-111:自制。

    1.2环氧树脂乳液的制备

    将环氧树脂加入到四口烧瓶中,搅拌下缓慢滴加二乙醇胺,在一定温度下反应120min;然后滴加聚醚胺,反应100min之后滴加冰乙酸,在60℃下反应40min,然后缓慢加入一定量的水快速搅拌乳化,得到环氧树脂乳液。

    1.3清漆及涂膜的制备

    按GB/T1727—1992制备涂膜,将合成的环氧树脂乳液与自制的水性环氧树脂固化剂HG-111以环氧基与胺氢物质的量比(后同)为1∶1的比例混合,搅拌均匀得到水性环氧清漆,然后将水性环氧清漆涂覆在玻璃板或马口铁上,室温固化制得涂膜。

    1.4环氧树脂乳液及涂膜的表征

    按GB/T1677—2008中盐酸-丙酮法,通过测定反应体系环氧值的变化来计算环氧基团保留率。干燥时间按GB/T1728—1979测试;外观按GB/T1721—2008测试;附着力按GB/T1720—1979中划格法测试;硬度按GB/T6739—2006测试;光泽按GB/T9754—2007测试;耐冲击性按GB/T1732—1993测试;耐水性按GB/T1733—1993测试;贮存稳定性按GB/T6753.3—1986测试;固含量按GB/T1725—2007测试。

    机械稳定性用80-2B型低速台式离心机(上海安亭科学仪器厂),根据乳液经3000r/min离心30min后是否出现破乳和分层进行评定。用Nexus670傅里叶红外光谱仪(Nicolet公司)进行红外表征;用动态光散射粒度分布仪(MicrotracNanotraTM150,America)进行粒径分析。水性环氧涂料适用期测定:将环氧树脂乳液与HG-111以1∶1的比例混合,混合后立即涂覆在马口铁板上,同时分别搁置清漆1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h后,涂覆在马口铁板上,常温固化8d后测定涂膜的光泽。

    2·结果与讨论

    2.1合成工艺条件探讨

    本研究主要考察了反应时间、反应温度、二乙醇胺投入量和中和度对环氧保留率或乳液性能的影响。其分为环氧树脂与二乙醇胺反应生成环氧-胺加成物、环氧-胺加成物与聚醚多胺反应和环氧-胺-多胺加成物的成盐3步反应过程。其反应机理如式(1)所示。

环氧树脂乳液

    2.1.1反应温度、反应时间对环氧保留率的影响

责任编辑:王彩茹

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